監測眼科材料的固化速率
監測眼科材料的固化速率
在此應用中，評估了 785nm 拉曼光譜系統作為監測手術中使用的眼科材料固化過程的工具。精確監測固化速率有助於提高質量和安全性。
隨著人口老齡化和眼病的日益流行，全球眼科行業已成為一個價值數十億美元的市場。對於用於眼科手術的鏡片製造商 , 例如，用於白內障的人工晶狀體 (IOL) 利用光譜學的簡單工具和方法可以加快開發更新、更有效的材料。
實驗裝置
為了評估 785nm 拉曼光譜表徵眼科材料固化過程的可行性，我們使用模塊化拉曼設置來測量固化燈照射的化合物混合物。在不同的曝光時間水平上進行了多次測量。基於應用光譜知識解鎖未知。根據數據中顯示的幾個明確的聚合指標，我們證明拉曼光譜可以有效地作為 QC 工具，在醫院的外科醫生使用眼科材料之前對其進行表徵。
使用的設備
● 用於 785nm 的QE Pro‑Raman+ 光譜儀拉曼激發
● LASER‑785‑LAB‑ADJ‑FC 拉曼激發激光器
● RIP‑RPB‑785‑FC‑SMA 通用拉曼探頭
● RM‑LQS‑SHS 拉曼樣品架
測量
將眼科材料混合物置於小瓶中並用紫外線固化燈照射。混合物在未經紫外線固化的情況下製備後立即測量，然後在紫外線固化後以 1、5、10、15、20 和 30 分鐘的間隔測量。
收集激光關閉時的暗參考，然後用 ~380 mW 激光功率詢問樣品。雖然在 1 秒的積分時間內收集了原始光譜，但應用了 OceanView 光譜軟件中稱為“CleanPeaks”的算 法來去除基線和任何螢光。原始數據還通過標準正態變量 (SNV) 處理作為替代基線去除方法進行處理。 SNV 涉及將數據減去特定範圍內的平均值，再除以同一範圍內的標準偏差。（訪問 oceaninsight.com/blog/raman‑ data‑analysis 了解其他有用的拉曼光譜處理技巧。）
為了解化合物隨時間固化時拉曼光譜的變化，將此數據與之前收集的各個組分的光譜進行比較，其中包括單體和交聯劑、紫外線吸收劑和光引髮劑。這有助於我們評估聚合對每種化合物分子結構的影響，因為它們的拉曼強度在固化過程中會發生變化。
我們的分析揭示了兩個特別感興趣的區域：~1620‑1650cm‑1 和 1710‑1745cm‑1 。對於前者，化合物 PEA 和 PEMA 的聚合會導致碳碳雙鍵 (C=C) 的消耗，從而使碳與其他分子結合。根據文獻中報導的典型拉曼頻帶頻率，~1620-1650cm-1 內的峰值被分配給 C=C 伸縮振動 1。 當混合物樣品固化時，1632cm-1 處的峰強度隨時間而降低。 Lui 等人的一項研究。 研究表明，監測 1632cm-1 譜帶的演變可用於表徵固化過程，其中由於聚合發生時 C=C 鍵的消耗，強度隨著固化時間而降低 2。
另一個感興趣的峰出現在 1710‑1745cm‑1 範圍內，歸因於 C=O 伸縮振動 1 . 對於每種化合物，該峰出現在不同的波數處，並在固化時間的前五分鐘內略有移動。
我們還研究了光引髮劑的拉曼響應，以確定是否可以使用特徵峰來監測聚合程度，但似乎材料在 UV 固化後用完了。
結論
使用拉曼光譜法監測暴露於紫外光的眼科材料的聚合。1632cm‑1 拉曼譜帶的演變用於確定 C=C 的範圍分子聚合時的鍵消耗。另一個波段位於 1720cm‑1，表示 C=O 拉伸，用作內標以幫助根據 1632cm‑1 波段的強度計算聚合物的轉化率（圖 1）。研究了其他條帶以確定光引髮劑的貢獻，但無法確定數據中的明顯趨勢。通過更詳細地分析固化過程時間，可以收集更多的見解，重點關注長達 10 分鐘的時間尺度。
全世界每年僅進行 1000 萬例白內障手術，為確保成功的術後結果而採取的任何步驟都會對生活質量產生重大影響。除了加快鏡片開發時間外，仔細控制眼科材料的固化過程還可以防止與固化材料的彎曲和變形相關的問題，並且可以通過最大限度地減少材料過度曝光的趨勢來幫助減少固化燈的使用。
圖 1. 在 1632cm‑1和 1720cm‑1 處，將 C=C 和 C=O 伸縮帶的原始、CleanPeaks 和 SNV 拉曼光譜的強度繪製為固化時間的函數。我們觀察到每個人都有類似的反應趨勢。
參考:
1. Socrates, G. Infrared and Raman Featured Group Frequen cies，第三版，John Wiley & Sons, LTD, 2001。
2. Liu, F.、Wang, Y、Xue, X. 和 Yang, H. 通過拉曼光譜監測的 UV 固化塗料的光聚合。聚合物（韓國）, 2016, 40, 390‑396.